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食品中丙烯酰胺化学成分检测
丙烯酰胺是种不饱和酰胺,别名AM,其单体为无色透明片状结晶,沸点125℃(3325Pa),熔点84~85℃,密度1.122g/cm3。
仪器、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪(江苏天瑞仪器股份有限公司),
旋转蒸发仪、振摇装置、离心机:转速≤10000 r/m、涡漩混合器、氮吹仪
食品中丙烯酰胺化学成分检测
利用超纯水对食品中的丙烯酰胺进行60℃振摇萃取,试样提取液采用硅藻土柱萃取净化、溴试剂衍生后,采用气相色谱质谱联用仪进行检测。采用保留时间和标准质谱图特征离子进行定性,外标法定量。
溴化衍生方程式:CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH2
食品中丙烯酰胺化学成分检测
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25um;
柱箱程序升温条件:120℃(3min) 30℃/min 240℃(10min);
进样口温度:240℃;气质接口温度:240℃;离子源温度:240℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方式:EI;电离能量:70eV;
进样方式:不分流进样;进样量:1.0μL;
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性,SIM模式定量。
丙烯酰胺衍生物扫描下总离子色谱图
丙烯酰胺衍生物质谱图
更新时间:2024/9/26 16:30:41
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